等離子體體發(fā)射監(jiān)控零碎參加的中頻雙生反響磁控濺射沉積TiO2地膜的試驗(yàn)鉆研
在一個(gè)雙生靶試驗(yàn)安裝上繼續(xù)了中頻反響磁控濺射沉積TiO2地膜的工藝試驗(yàn)。失去了一組實(shí)在的反響濺射TiO2地膜的沉積速率和真空與反響氣體流量之間關(guān)系的通暢曲線(xiàn)(無(wú)等離子體體發(fā)射監(jiān)控零碎PlasmaEmissionMonitoring,PEM)參加。說(shuō)明了PEM參加下的反響濺射TiO2的一些試驗(yàn)景象和后果,此時(shí)TiO2的沉積速率與PEM設(shè)定值呈很好的線(xiàn)性關(guān)系,反響濺射能夠穩(wěn)固在過(guò)渡態(tài)的任一作業(yè)點(diǎn)。設(shè)定值是PEM掌握零碎最要害的參數(shù),間接決議著掌握的牢靠性、反響濺射速率以及地膜的宏觀構(gòu)造。后果表明,為了失去規(guī)范化學(xué)配比的反響物,PEM的設(shè)定值使不得勝于某個(gè)極限值。要在保障化學(xué)配比也就是反響物的成份或構(gòu)造的前提下普及沉積速率才無(wú)意思。
近年來(lái)TiO2是叫座的地膜鉆研和利用資料之一,存在良好的光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、機(jī)械性能和化學(xué)熱穩(wěn)固性,寬泛用來(lái)光催化—光降解、月亮能電池組、減反照膜和防霧—防露地膜等畛域。TiO2的制備步驟很多,比如溶膠-凝膠法、噴涂法、化學(xué)汽相沉積法和磁控濺射法等,其中磁控濺射法以其濺射率高、基片溫升低、安裝性能穩(wěn)固、操作不便和適于制作大尺寸靶材等長(zhǎng)處而變成鍍膜輕工業(yè)化生產(chǎn)的首選計(jì)劃。
磁控濺射又分直流磁控、射頻磁控和中頻磁控多少種。傳統(tǒng)上,非金屬靶的反響濺射簡(jiǎn)直是制備TiO2地膜的絕無(wú)僅有步驟(眼前海內(nèi)已有公司研制出導(dǎo)熱型TiO2陶瓷靶)。無(wú)論是直冷還是間冷,非金屬鈦靶都很輕易加工,這是其劣勢(shì)。但直流反響濺射存在著重大的陽(yáng)極失蹤和靶酸中毒問(wèn)題,而射頻反響濺射的設(shè)施簡(jiǎn)單,利潤(rùn)高,沉積速率低,兩者都周折于輕工業(yè)化、低利潤(rùn)、快捷生產(chǎn)高品質(zhì)的地膜。配以中頻電源的雙生磁控靶的反響濺射能夠失去較高的沉積速率,能無(wú)效克制打火、鏟除陽(yáng)極失蹤,地膜的缺點(diǎn)密度較小,中頻電源與靶之間的聯(lián)接比擬容易,不像射頻電源那么簡(jiǎn)單。因?yàn)槠涑练e速率高且成膜品質(zhì)好,大功率中頻電源也易于兌現(xiàn),已利用于大規(guī)模生產(chǎn)線(xiàn),在真空鍍膜輕工業(yè)中龍盤(pán)虎踞的位置越來(lái)越不足道。
但雙生靶僅僅容易地配以中頻電源,因?yàn)榉错憺R射的滯后效應(yīng)(hysteresiseffect,也可稱(chēng)為通暢效應(yīng))和內(nèi)中平衡固,相似TiO2一類(lèi)的反響濺射還是無(wú)奈肅清靶酸中毒的問(wèn)題(白文對(duì)此有試驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證),作業(yè)格式根本上無(wú)奈穩(wěn)固在非金屬與酸中毒之間的過(guò)渡格式(見(jiàn)圖1的滯后曲線(xiàn)),只能以消沉積速率運(yùn)行。
圖1 反響濺射的滯后效應(yīng)曲線(xiàn)示用意
最近停滯起來(lái)的等離子體體發(fā)射監(jiān)控零碎(PlasmaEmissionMonitoringSystem,簡(jiǎn)稱(chēng)PEM)終究無(wú)效克服了反響濺射中靶酸中毒、沉積速率低等殊死問(wèn)題。PEM的根本思維是磁控濺射輝光等離子體體中的某些特色光譜的強(qiáng)度能夠線(xiàn)性表征濺射靶面的作業(yè)情況,以非金屬格式下的非金屬濺射輝光強(qiáng)度為基準(zhǔn),經(jīng)過(guò)監(jiān)測(cè)該署特色光譜在反響濺射時(shí)的強(qiáng)度變遷能夠即時(shí)理解靶面的酸中毒水平,再配以高一呼百應(yīng)進(jìn)度的反響氣體流量掌握器,使反響濺射能夠人為穩(wěn)固在過(guò)渡格式中的任何一個(gè)作業(yè)點(diǎn)且有較高的反響沉積速率———這在沒(méi)有這種技能前是不行能的。無(wú)關(guān)PEM的更多說(shuō)明可參見(jiàn)真空技能網(wǎng)其它有關(guān)篇章。
白文在一個(gè)雙生靶試驗(yàn)安裝上繼續(xù)了中頻反響濺射沉積TiO2地膜的工藝試驗(yàn),失去一組實(shí)在的反響濺射沉積TiO2地膜的通暢曲線(xiàn)(沉積速率及真空與反響氣體流量的關(guān)系,無(wú)PEM參加),重點(diǎn)說(shuō)明了有PEM參加的反響濺射沉積TiO2地膜的一些試驗(yàn)景象和后果。1、試驗(yàn)
真空零碎采納分子泵作為主泵,雙泵對(duì)稱(chēng)格局。矩形立體雙生靶由咱們自行設(shè)計(jì)研制,兩靶面呈V形夾角安排,靶面無(wú)效幅度100mm(單幅),長(zhǎng)短1800mm,在兩靶的地方格局著三個(gè)單元的二散布?xì)饨M織(這種噓氣組織有一呼百應(yīng)進(jìn)度快、各出氣口出氣旋量勻稱(chēng)、穩(wěn)固等長(zhǎng)處,是專(zhuān)為PEM零碎配置的)。PEM零碎購(gòu)自于德國(guó)的FEP鉆研所(FraunhoferInstitutefürElektronenstrahlundPlasmatechnik,Dresden,Germany)。圖2所示為本試驗(yàn)中的PEM掌握零碎等組成示用意。
沉積速率采納美國(guó)Inficon公司的XTM/2-2100型石英結(jié)晶體振蕩儀繼續(xù)在線(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)(可尤其用來(lái)磁控濺射)。透射率采納阿曼島津制作所的UV-3600型分光光度計(jì)測(cè)試。
圖2 PEM參加下的反響濺射掌握零碎示用意
試驗(yàn)中本底真空優(yōu)于6×10-3Pa。濺射時(shí)Ar流量生動(dòng)為90sccm(分為三路勻稱(chēng)送入,與反響氣體在壓電閥之后混合,參見(jiàn)圖2);O2的流量在PEM不起作用時(shí),依據(jù)須要手動(dòng)設(shè)定(運(yùn)用北京七星華創(chuàng)的D07型品質(zhì)流量掌握器)。PEM參加掌握時(shí),由配系的壓電閥主動(dòng)調(diào)節(jié)。試驗(yàn)中運(yùn)用的是成都普斯特電氣無(wú)限公司生產(chǎn)的MSD250型中頻磁控濺射電源(該電源尤其設(shè)計(jì)了恒流、恒壓、恒功率三種掌握格式,可肆意取舍),試驗(yàn)中將電源的輸入效率生動(dòng)為30kHz,占空比生動(dòng)為70%(該電源的效率和占空比都是可調(diào)節(jié)的)。2、后果與綜合探討2.1、反響濺射沉積TiO2地膜的實(shí)在通暢曲線(xiàn)(無(wú)PEM參加)
滯后景象既存在于直流濺射,采納中頻電源也使不得幸免,真空技能網(wǎng)說(shuō)明的就是中頻反響濺射沉積Al2O3地膜的通暢回線(xiàn),本試驗(yàn)也表明非金屬靶反響濺射沉積TiO2地膜的通暢景象,見(jiàn)圖3。反響濺射中的很多物理參數(shù)都存在通暢景象,比方負(fù)極電壓、反響氣體分壓強(qiáng)、零碎(總)壓強(qiáng)、沉積速率、地膜特點(diǎn)以及等離子體體發(fā)射光譜等,但最直觀的還是負(fù)極電壓、零碎(總)壓強(qiáng)和沉積速率,其中沉積速率尤為大家所關(guān)注,因而白文給出的實(shí)在通暢曲線(xiàn)是以沉積速率為參考規(guī)范的,同聲在該圖中還順帶給出了零碎(總)壓強(qiáng)的通暢曲線(xiàn)。圖3中的坐標(biāo)沉積速率與橫坐標(biāo)O2的流量存在在線(xiàn)的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,存在直觀正確的長(zhǎng)處,而非一個(gè)流量值對(duì)應(yīng)某個(gè)樣品而后離線(xiàn)測(cè)試所得。不難看出,沒(méi)有PEM的參加,要想失去反響徹底的TiO2,工藝內(nèi)中只好長(zhǎng)期湮沒(méi)在簡(jiǎn)直生動(dòng)消沉積速率的酸中毒態(tài)。那末為了謀求沉積速率而縮小反響氣體的流量,后果又很可能失去的是Ti而不是TiO2,所以減小O2流量到低于某個(gè)值時(shí),反響會(huì)驟然不受掌握地“滑入”非金屬格式。而欲從新構(gòu)建畸形的TiO2反響濺射,豈但要破費(fèi)很短工夫,所沉積的地膜的各項(xiàng)指標(biāo)也很可能基本不對(duì)了。
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