四極質(zhì)譜計(jì)在真空檢漏中的利用
1、小引
檢漏是真空工事中的一項(xiàng)不足道使命，須要斷定漏孔的有無、確定漏孔的地位和標(biāo)定漏孔的大小。通常采納的檢漏步驟是將氦質(zhì)譜檢漏儀聯(lián)接到真空容器抽氣零碎的前級或高真空一側(cè)，用示透氣體噴可能透露的地位，經(jīng)過檢漏儀的讀數(shù)變遷確定是否透露及漏率大小[1]。隨著質(zhì)譜技能的停滯，四極質(zhì)譜計(jì)用來檢漏越來越預(yù)示出其優(yōu)惠性。四極質(zhì)譜計(jì)比一般檢漏儀有更高的銳敏度、更大的辯白身手，而且存在體積小、分量輕、價(jià)錢廉價(jià)等諸多長處，將在真空檢漏畛域施展更大的作用。
咱們利用兩臺四極質(zhì)譜計(jì)別離對超高和極高真空零碎繼續(xù)了檢漏試驗(yàn)，獲得了中意的試驗(yàn)后果。
實(shí)際證實(shí)，這是一種無比無效的檢漏目的。
2、檢漏原理
設(shè)真空容器的體積為V，抽速為S，則容器內(nèi)壓力P隨工夫的變遷違拗(1)式:
Q值囊括真空零碎漏孔的總漏率和資料出氣等虛漏的總漏率。當(dāng)示透氣體流入真空容器內(nèi)并達(dá)成失調(diào)時(shí)，可相近覺得Q與工夫無干，S與壓強(qiáng)無干，解微分方程式(1)失去:
式中：γ=V/S是工夫常數(shù)；p0是穩(wěn)態(tài)后t=0時(shí)容器中的壓力值。
可見，示透氣體產(chǎn)生的流量將在真空容器內(nèi)構(gòu)成分壓力P'，用四極質(zhì)譜計(jì)測量其離子流，能夠斷定是否有漏孔的存在。
用氦氣做為檢透氣體(采納噴吹法)，運(yùn)用一支規(guī)范漏孔經(jīng)過比對的步驟能夠劃算出漏孔的漏率Q1，用公式(3)劃算[2]；
式中:I0--真空容器氦氣本底離子流，A;
I1--漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
Is--一規(guī)范漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
Qs--規(guī)范漏孔漏率，Pa.m3/s;
D--測定或約莫出的漏孔四周氦氣深淺，%。
采納噴吹法時(shí)，漏孔四周氦氣深淺無奈正確測定，只能依據(jù)教訓(xùn)約莫。罕用的步驟是，D取1,I1,取檢漏時(shí)涌現(xiàn)的最大離子流值，此時(shí)用(3)式劃算的漏率僅為約莫值。檢漏的目標(biāo)是找到并堵住漏孔，無奈準(zhǔn)確劃算漏孔漏率并不莫須有檢漏的無效性。
3、檢漏步驟和內(nèi)中
3.1、四極質(zhì)譜計(jì)作業(yè)參數(shù)的調(diào)節(jié)
四極質(zhì)譜計(jì)的作業(yè)參數(shù)很多，在相反的參數(shù)設(shè)置下，四極質(zhì)譜計(jì)有相反的的性能。比如，最佳線性、最佳穩(wěn)固性、最佳銳敏度等。作為檢漏儀器，應(yīng)使四極質(zhì)譜計(jì)存在較高的銳敏度，在那樣的前提下，可對四極質(zhì)譜計(jì)做如次調(diào)整(以瑞士balzers公式生產(chǎn)的QMS422四極質(zhì)譜計(jì)為例)[3]。
1)二次電子加倍器(SEM)電壓取1400V，可適當(dāng)增大至2500V;
2)發(fā)射直流電取1mA，可調(diào)節(jié)至2mA;
3)辯白率取25(儀器離子源參數(shù)，非正常意思的辯白率):
4)負(fù)極電壓取100V;
5)聚焦電壓取20V,
其中，發(fā)射直流電的普及能夠遠(yuǎn)近似線性的幅度普及四極質(zhì)譜計(jì)的銳敏度，是調(diào)節(jié)四極質(zhì)譜計(jì)銳敏度的重要目的。繼續(xù)超高/極高真空零碎檢漏時(shí)，為普及四極質(zhì)譜計(jì)的穩(wěn)固性、減小本身放氣、肅清記憶效應(yīng)，應(yīng)答之繼續(xù)烘烤，烘烤熱度150℃烘烤工夫12h(可依據(jù)須要調(diào)整)。
3.2、確定是否有漏孔和漏孔地位
能夠運(yùn)用兩種步驟斷定真空容器是否有漏孔，即殘氣成份綜合和運(yùn)用示透氣體檢漏。
經(jīng)過綜合殘余氣體的質(zhì)譜圖來確定是否有漏孔的步驟如次:
1)用四極質(zhì)譜計(jì)在1-50amu的品質(zhì)規(guī)模內(nèi)繼續(xù)模仿譜掃描，那末N2,O2兩種氣體的峰高比大概為4:1，而且還存在Ar峰，則零碎有漏;
2)關(guān)于取舍性抽氣零碎(對惰性氣體抽速極小)，那末零碎的殘余氣體主峰是Ar，而不是N2，則零碎有漏[4]；
3)關(guān)于超高/極高真空零碎，那末N2的譜峰(因?yàn)镹2和CO的譜峰煩瑣，務(wù)必經(jīng)過N2的圖樣系數(shù)N'來劃算N2峰高)高于H2和H2O的譜峰，則零碎有漏。
4)關(guān)于通過到底烘烤除氣的非金屬真空安裝，依附大氣中的N2-CO散布特點(diǎn)無奈鑒別出漏孔，這是所以通常器壁在很短工夫內(nèi)對02存在強(qiáng)烈的抽氣作用，因而在譜圖中看得見O2,，而N2往往被CO所覆蓋。那時(shí)可經(jīng)過品質(zhì)數(shù)為14(N2)和40(Ar')的譜峰來斷定，那末其譜峰很高，則零碎有漏。
運(yùn)用示透氣體檢漏時(shí)，可采納動態(tài)和靜態(tài)兩種步驟。動態(tài)時(shí)將開放所有真空容器抽氣零碎，其長處是示透氣體深淺高，便于檢測。開放抽氣零碎后示透氣體本底會有湍急回升的趨向，如涌現(xiàn)跳變回升，則可斷定有漏。動態(tài)步驟會招致真空度變壞，輕易造成真空零碎的凈化和焚毀四極質(zhì)譜計(jì)真絲，存在定然的危險(xiǎn)。
采納示透氣體靜態(tài)檢漏時(shí)，步驟如次:
1)選用氦氣作為示透氣體;
2)對真空零碎和四極質(zhì)譜計(jì)的探頭繼續(xù)烘烤除氣，升高殘氣成份;
3)用四極質(zhì)譜計(jì)紀(jì)錄真空零碎的氦氣本底譜;
4)用氦氣噴槍對信任有漏的各族接頭和密書皮繼續(xù)噴氣，用適當(dāng)?shù)牟襟E將接頭和密書皮包起來，再不構(gòu)成較高的氦氣深淺，延續(xù)工夫正常為3秒鐘。
5)用四極質(zhì)譜計(jì)測量氦氣離子流，那末離子流絕對于本底有驟然躍居，則可確定此處有漏孔。
3.3、確定漏孔漏率
推遲將規(guī)范漏孔接入真空零碎規(guī)范漏孔應(yīng)校準(zhǔn)，如檢漏的條件熱度不是230℃，還應(yīng)答規(guī)范漏孔的漏率繼續(xù)修改[5]。先測量真空零碎氦氣本底，再用示透氣體短工夫噴吹漏孔，紀(jì)錄可能涌現(xiàn)的最大離子流，檢漏結(jié)束后再將真空零碎氦氣抽至本底，翻開規(guī)范漏孔閥門，穩(wěn)固5mins后，紀(jì)錄氦氣離子流，用公式(3)劃算漏孔漏率(D=1)。
4、試驗(yàn)后果
先對試驗(yàn)安裝繼續(xù)容易注明，超高真空零碎、極高真空零碎均為高低雙真空室構(gòu)造，兩室之間裝無限流孔板，真空室別離為球狀和柱形，采納316L資料制作，運(yùn)用雙級分子泵串聯(lián)抽氣(沒有運(yùn)用高溫泵)，檢漏用四極質(zhì)譜計(jì)為瑞士balzers公式生產(chǎn)的QMS422和QMS200。
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